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浅析容量法水分测定仪制样及测试规范要点

更新时间:2018-09-27  |  点击率:1025
  容量法水分测定仪适用于各种物质水分含量的测定。容量法水分测定仪是目前值得信赖的水分分析测量仪器。应用范围广泛,适用于固体、液体和气体样品。如果无法直接测量的固体类样品,可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时,自动移动样品盘,设定气化温度,设定载气通气时间等测量条件,均可由主机操控与自动测量。重现性佳,准确度高,省时方便。下面我们为您介绍下卡尔费休容量法水分测定仪制样及测试规范要点。
  一、卡尔费休容量法水分测定仪制样规范
  1、固体测试的小瓶充分干燥(一般110℃真空烘烤6h,低湿度环境下放置2-4h),同批测试选用同等干燥情况的小瓶,以保证空白测试的有效性。长时间放置的小瓶重新烘烤。
  2、含水量小的正负极粉、极片、电解液等取样在0.1-0.2g之间含水量高的纤维隔膜,取样量在0.07-0.09g即可。电芯取样:从电芯叠片中间取样,动作迅速;一片只取一个样,一个样制作完成再重新抽取片制作下个样,以保证测试结果反应的是电芯内部的水分含量。
  3、根据表列有关样品量的提示。含水量少的样品可适当增加样品量,含水量多的样品要减少取样量。请注意样品低含水量。
  二、卡尔费休容量法水分测定仪的测试规程
  1、漂移
  干燥过程中,次级反应及环境水分的渗透会消耗一定量的碘,该消耗称为漂移,测试时仪器会自动扣除。漂移平衡时间在0.5h-2h,漂移时间过少且是测固体样品需检查是否没开气流,漂移时间过长,联系仪器管理人员排查原因。样品测试间隔会有一个消除前次水分影响的过程,等待平衡时才可进行下次测试,而且每次测试的漂移平衡值尽量一致。
  2、空白测试BLANK
  测试空瓶含水量,默认质量1,结果单位是μg,一般小于5μg,过大的话重新烘烤小瓶;出现负值的话观察滴定池壁是否挂水,轻微摇晃滴定池,等待漂移平衡值降到10以下,重新测试空瓶。
  3、样品测试
  容量法水分测定仪测试出现负值:样品含水量很低;根据上述内容从操作、空白测试、小瓶找原因;试剂颜色深黄,碘含量错误,补充新卡式试剂。
  结果分散度大:样品不均匀、取样量不合适、漂移不稳定、电极灵敏度降低等。