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详解卡尔费休微量水分仪的制样规范以及操作规程

更新时间:2019-03-13  |  点击率:1137
  卡尔费休微量水分仪利用的是卡尔费休库仑法(电量法)的原理去快速测定样品中的微量水分,测定水分低至0.001ppm,可以在1分钟内测定出固体、液体、粉体的微量水分,仪器自带打印功能,可以储存500组数据,可实时查询并打印!新创的导航式提醒及内置电子说明书,让仪器操作不再复杂,WKT-A9符合多项国家及水分测定标准,内置八种水分计算公式,6种测定方法能够适用各行业水分测定需要,卡尔费休微量水分仪广泛应用在化工、石油、医药、电力、食品、科研、检测等行业。
  一、卡尔费休微量水分仪制样规范
  1、固体测试的小瓶充分干燥(一般110℃真空烘烤6h,低湿度环境下放置2-4h),同批测试选用同等干燥情况的小瓶,以保证空白测试的有效性。长时间放置的小瓶好重新烘烤。
  2、含水量小的正负极粉、极片、电解液等取样在0.1-0.2g之间含水量高的纤维隔膜,取样量在0.07-0.09g即可。电芯取样:从电芯叠片中间取样,动作迅速;一片只取一个样,一个样制作完成再重新抽取片制作下个样,以保证测试结果反应的是电芯内部的水分含量。
  3、根据表列有关样品量的提示。含水量少的样品可适当增加样品量,含水量多的样品要减少取样量。请注意样品低含水量。
  二、卡尔费休微量水分仪的测试规程
  1、漂移
  干燥过程中,次级反应及环境水分的渗透会消耗一定量的碘,该消耗称为漂移,测试时仪器会自动扣除。漂移平衡时间在0.5h-2h,漂移时间过少且是测固体样品需检查是否没开气流,漂移时间过长,联系仪器管理人员排查原因。样品测试间隔会有一个消除前次水分影响的过程,等待平衡时才可进行下次测试,而且每次测试的漂移平衡值尽量一致。
  2、空白测试BLANK
  测试空瓶含水量,默认质量1,结果单位是μg,一般小于5μg,过大的话重新烘烤小瓶;出现负值的话观察滴定池壁是否挂水,轻微摇晃滴定池,等待漂移平衡值降到10以下,重新测试空瓶。
  3、卡尔费休微量水分仪样品测试
  出现负值:样品含水量很低;根据上述内容从操作、空白测试、小瓶找原因;试剂颜色深黄,碘含量错误,补充新卡式试剂。
  结果分散度大:样品不均匀、取样量不合适、漂移不稳定、电极灵敏度降低等。