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卡尔费休微量水分仪的使用方法和故障排查方法

更新时间:2020-03-23  |  点击率:1042
   卡尔费休微量水分仪用于各种物质水分含量的测定,应用范围广泛,可以测试固体、液体和气体样品。如果无法直接测量的固体类样品,可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时,自动移动样品盘,设定气化温度,设定载气通气时间等测量条件,均可由主机操控与自动测量。重现性佳,准确度高,省时方便。
  下面我们来看看卡尔费休微量水分仪的使用方法:
  1、卡尔费休微量水分仪按照说明书安装好后,接下来就是添加卡尔费休试剂了。我们加试剂的时候不能从进样口加,应在仪器做好密封处理后,将电解电极取下从顶端倒入,试剂液面接触大池瓶两条线之间即可,加完试剂后放回电解电极,然后按下搅拌键。
  2、此时屏幕会显示“测量短路”或者“电解液中碘过量”,此时需要用100ul进样器去纯水后从进样口缓慢注入到试剂中,注水过程中要观看试剂的颜色变化以及屏幕显示,当试剂颜色变成淡黄色、屏幕显示“水过量”的时候应立即停止注水,这个注水的过程要特别缓慢,此时按下电解键即可,屏幕会显示“电解液平衡中”,等待仪器自动电解结束。
  3、接下来是水标定。需要注意的事,这一步注入纯水的时候是快速注入的,跟电解时的操作是相反的。一般是用10ul的进样针取2ul的纯水,先按下测量键,然后将水快速注入到大池瓶试剂中,等待仪器自动测量,结果会显示在2000±100ug之间,此时便可进行样品检测。样品检测必须在一分钟之类进行,否则就要再做水标定。样品检测步骤与水标定步骤是一样的。
  4、以上所有进样针注水或者样品都需要将进样针插入到液面以下,且进样针在取完水或样品后都要将针头擦拭干净。
  5、若卡尔费休微量水分仪长时间不使用,需将试剂倒出,要用无水乙醇或酒精清洗并烘干后存放,不可用水或其他试剂清洗。
  卡尔费休微量水分仪故障排查方法:
  故障1:测定过程重复性差,预滴定漂移值偏高
  1、检查仪器气密性
  2、更换分子筛(建议至少每两周跟换一次,200~300℃干燥24h可重复利用)
  3、卡氏滴定液长期不使用造成不均匀,反复吸排液混匀
  故障2:测定完成漂移值高
  1、样品水分释放不*,可增加萃取时间,或加入溶剂辅助水分释放
  故障3:滴定无法结束
  1、样品与卡氏液发生副反应
  2、滴定杯密封性差
  3、指示电极被污染物包裹(可用适当溶剂清洗)